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單硬脂酸甘油酯的檢驗方法是如何的?
日期：2022-05-21 23:22
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MM_FS_CNG_0472
食品添加劑單硬脂酸甘油酯（40％）
1.適用范圍
本方法適用于硬脂酸與甘油分子中的羥基酯化而成的產品，可添加于食品中作乳化劑用。
2.技術要求
2.1.外觀：微黃色蠟狀固體。
2.2.理化指標：見下表。
項 目 指 標
碘值 ≤ 3.0
凝固點，℃ ≥ 53.0
游離酸（以硬脂酸計），％ ≤ 2.5
砷（As），％ ≤ 0.0001
重金屬（以Pb計），％ ≤ 0.0005
鐵（Fe），％ ≤ 0.002
3.試驗方法
3.1.外觀檢查：目測。
3.2.理化指標檢驗
3.2.1.碘值
3.2.1.1.試劑
鹽酸：化學純，密度1.1g；
高錳酸鉀：化學純；
碘：化學純；
冰乙酸：化學純；
三氯甲烷：化學純；
碘化鉀：化學純，15％溶液；
0.5％淀粉指示液：按GB 603方法配制；
0.05mol／L（0.1N）硫代硫酸鈉標準溶液：按GB 601方法配制和標定；
氯氣：用鹽酸滴加于高錳酸鉀中，使產生的氯氣先通入盛有密度1.84硫酸洗氣瓶干燥后，再通入碘溶液中；
韋氏液：先溶13g碘于1000mL冰乙酸中，溶解時可略加熱，溶液盛于1 000mL棕色瓶里，冷卻后作為碘溶液。從中倒出100～200mL于另一棕色瓶中，置陰暗處供調整韋氏溶液之用。再通氯氣于所剩碘溶液內，待其色由深色漸漸變淡直至桔紅色透明為止。氯氣通入量應使滴定所耗用硫代硫酸鈉溶液量接近未通氯氣前耗用硫代硫酸鈉溶液量的一倍。通氯氣也可適當過量，然后用預先留存之碘液加以調整。其校正方法為：各取25mL碘液及新配制的韋氏溶液，各加入15％碘化鉀溶液20mL，再各加100mL蒸餾水，用0.05mol／L（0.1N）硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加1～2mL淀粉指示液，繼續滴定至藍色消失為止。新配制的韋氏溶液所消耗的硫代硫酸鈉溶液量應將近一倍于碘溶液。
3.2.1.2.操作步驟
稱取樣品2g（準確至0.0002g）于碘量瓶中，加入20mL三氯甲烷，待樣品溶解后由滴定管加入10mL韋氏溶液，搖勻，以少量15％碘化鉀溶液濕潤瓶塞，在15～20℃放置暗處30min后取出，再加入15％碘化鉀溶液20mL及100mL蒸餾水，用0.05mol／L（0.1N）硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈淡黃色時，加入1～2mL淀粉指示液，再繼續滴定至溶液藍色消失為止。同時在相同條件下作空白試驗。
3.2.1.3.計算
X＝ （V0－V1）×n×0.2538 ×100 ……………………………（1）
m
式中：X —— 碘值；
V0 —— 空白試驗所用硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；
V1 —— 試樣所用硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL；
n —— 硫代硫酸鈉標準溶液摩爾濃度，mol／L；
n —— 樣品質量，g；
0.2538 —— 碘的毫摩爾質量，g／mol。
3.2.1.4.允許差
兩次平行測定結果允許差為0.20％。
3.2.2.凝固點的測定
3.2.2.1.儀器
一般試驗室儀器；
結晶管：外徑約25mm,長約150mm；
套管：內徑約28mm,壁厚2mm；
冷卻?。喝莘e約500mL的燒杯，盛有合適的冷卻液（水、冰水或冰鹽水），并帶普通溫度計；
溫度計：分度值為0.1℃；
攪拌器：用玻璃或不銹鋼繞成直徑約20mm的環；
熱?。喝莘e合適的燒杯，放在電爐上，用調壓控溫，并帶普通溫度計。
測定裝置如圖所示
3.2.2.2.操作步驟
加樣品于干燥的結晶管中，使樣品在管中的高度約為60mm（固體樣品應適當大于60mm），樣品若為固體，應在溫度超過其熔點的熱浴內將其熔化，并加熱至高于結晶點約為10℃。插入攪拌器裝好溫度計，使水銀球至管底的距離約為15mm，勿使溫度計接觸管壁。裝好套管，并將結晶管連同管一起置于低于樣品結晶點5－7℃的冷卻浴中，當樣品冷卻至低于結晶點3－5℃時開始攪拌并觀察溫度。出現結晶時，停止攪拌，這時溫度突然上升，讀取*高溫度，準確至0.1℃，并進行溫度計刻度誤差校正，所的溫度極為樣品的結晶點。
如果某些樣品在一般冷卻條件下不易結晶，可另取少量樣品，在較低溫度下使之結晶，取少許作為晶種加入樣品中，即可測出其結晶點。
3.2.3.游離酸的測定
3.2.3.1.試劑
95％乙醇：分析純；
0.1mol／L氫氧化鈉標準溶液；
1％酚酞指示液。
3.2.3.2.操作步驟
稱取樣品4g（準確至0.001g），置于錐形瓶中，加80～90mL中性乙醇，加熱使其溶解后滴入5～6滴酚酞指示液，立即以0.1mol／L氫氧化鈉標準溶液滴定至呈微紅色，并維持30s不褪色為終點。
3.2.3.3.計算
X1＝ n×V×0.2713 ×100 ………………………………（2）
m
式中：X1 —— 游離酸百分含量，％；
n —— 氫氧化鈉標準溶液摩爾濃度，mol／L；
V —— 滴定消耗氫氧化鈉標準溶液體積，mL；
0.2713 —— 硬脂酸平均毫摩爾質量，g／mol；
m —— 樣品質量，g。
3.2.3.4.允許差
兩次平行測定結果允許差為0.02％。
3.2.4.砷的測定
3.2.4.1.原理概要
在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將樣品液中的高價砷還原為三價砷，三價砷與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標準砷斑比較作限量試驗。
3.2.4.2.主要試劑與儀器
3.2.4.2.1.主要試劑
同二乙氨基二硫代甲酸銀比色法
溴化汞試紙：將剪成直徑2cm的圓形濾紙片，在5％溴化汞乙醇溶液中浸漬1h以上，保存于冰箱中，臨用前取出置暗處陰干備用。
3.2.4.2.2.儀器
測砷裝置：見圖2；
100ml錐形瓶；
橡皮塞：中間有一孔；
玻璃測砷管：全長18cm，上粗下細，自管口向下至14cm一段的內徑約為6.5mm，自此以下逐漸狹細，末端內徑約為（1～3）mm，近末端1cm處有一孔，直徑2mm，狹細部分緊密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部較粗部分裝入乙酸鉛棉花，長（5～6）cm，上端至管口處至少3cm，測砷管頂端為圓形扁平的管口，上面磨平，下面兩側各有一鉤，為固定玻璃帽用。
圖 2
1—錐形瓶；2—橡皮塞；3—測砷管；
4—管口；5—玻璃帽
玻璃帽：下面磨平，上面有彎月形凹槽，中央有圓孔，直徑6.5mm。使用時將玻璃帽蓋在測砷管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一溴化汞試紙，用橡皮圈或其他適宜的方法將玻璃帽與測砷管固定。
3.2.4.3.過程簡述
3.2.4.3.1.樣品處理
干灰化法：本法用于不適合于濕法消解的樣品。
稱取樣品1g（稱準至0.1g）于瓷坩堝中，加10mL 15％硝酸鎂溶液，再于上面覆蓋1g氧化鎂粉末，混勻，浸泡4h，于低溫或置水浴上蒸干，用小火加熱至炭化完全，將坩堝移至高溫爐中，在550℃以下灼燒至灰化完全，冷卻后取出，加適量水濕潤灰分，再緩緩加入鹽酸（1＋1）溶液至酚酞紅色褪去，然后將溶液移入50mL容量瓶中（必要時過濾），用少量水洗滌坩堝3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻。每10mL樣品液相當于1.0g樣品。
取相同量的氧化鎂，硝酸鎂，按上述方法做試劑空白試驗。
3.2.4.3.2.測定
吸取一定量的樣品液和砷的限量標準液（含砷1.0或2.0μg），分別置于錐形瓶中，加5mL鹽酸（樣品液中如含硫酸或鹽酸，則要減去樣品液中所含酸的毫升數），加水至30mL，再加5mL 15％碘化鉀溶液，5滴40％氯化亞錫溶液，混勻，室溫放置10min。
向上述錐形瓶中，各加入3g無砷金屬鋅，并立即塞上預先裝有乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測砷管，于25℃放置1h，取出砷斑進行比較，樣品的砷斑不得深于砷的限量標準的砷斑。
若樣品經處理，則砷的限量標準也須同法處理。
3.2.5.重金屬的測定
3.2.5.1.原理概要
在弱酸性（pH3～4）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標準溶液比較，做限量試驗。
3.2.5.2.主要試劑和儀器
3.2.5.2.1主要試劑
硝酸、硫酸、鹽酸\氨水；
6mol／L鹽酸：量取50mL鹽酸，用水稀釋至100mL；
1mol／L鹽酸：量取8.3mL鹽酸，用水稀釋至100mL；
6mol／L氨水：量取40mL氨水，用水稀釋至100mL；
1mol／L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀釋至100mL；
pH3.5的乙酸鹽緩沖液：稱取25.0g乙酸銨溶于25mL水中，加45mL 6mol／L鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調節pH值至3.5，用水稀釋至100mL；
酚酞指示液：1％乙醇溶液；
飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止（此溶液臨用前制備）；
鉛標準溶液：稱取0.1598g高純硝酸鉛，溶于10mL 1％硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1mL相當于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100倍，使成1.0mL相當于10μg鉛；
1％硝酸：取1mL硝酸加水稀釋至100mL。
3.2.5.2.2.儀器
50mL納氏比色管；
所用玻璃儀器需用（10～20）％硝酸浸泡24h以上，用自來水反復沖洗，*后用水沖洗干凈。
3.2.5.3.過程簡述
3.2.5.3.1.樣品處理
一般樣品可直接按“測定”進行測定，如A管的色度深于C管的色度，應先經樣品處理。
3.2.5.3.1.1.干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。
稱取樣品2g（稱準至0.1g），置于坩堝中，加入適量硫酸浸潤樣品，小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加熱，直到白色煙霧揮盡，移入高溫爐中，于550℃灰化完全，冷卻后取出，加2mL 6mol／L鹽酸濕潤殘渣，于水浴上慢慢蒸發至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘渣，并加10mL水，于水浴上再次加熱2min，將溶液移入50mL容量瓶中，如有必要須過濾，用少量水洗滌坩堝和濾器，洗濾液一并移入容量瓶中，混勻，每10mL該溶液相當于1.0g樣品。
在樣品灰化同時，另取一坩堝，按上述方法做試劑空白試驗。
3.2.5.3.2測定
A管：吸取含鉛量相當于指定的重金屬限量的鉛標準溶液（不低于10μg鉛）于50mL納氏比色管中（如樣品經處理，須同時吸取與樣品液等量的試劑空白液），加水至25mL，混勻，加1滴酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol／L或1mol／L調節pH至中性（酚酞紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL，混勻，備用。
B管：取一支與A管所配套的納氏比色管，加入（10～20）mL（或適量）樣品液，加水至25mL，混勻，加1滴1％酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol／L或1mol／L調節pH至中性（酚酞紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL，混勻，備用。
c管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管，加入與B管等量的相同的樣品液，再加入與A管等量的鉛標準溶液，加水至25mL，混勻，加1滴1％酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水（6mol／L或1mol／L）調節pH至中性（酚酞紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL，混勻，備用。
向各管中加入10mL新鮮制備的硫化氫飽和液，并加水至50mL刻度，混勻，于暗處放置5min后，在白色背景下觀察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度應與A管的色度相當或深于A管的色度。
3.2.6.鐵的測定
3.2.6.1.試劑
硫酸：分析純，20％溶液；
硝酸：分析純；
硫氰酸銨：分析純，10％溶液；
異戊醇：分析純；
鐵標準溶液：按標準方法配制后稀釋10倍，1mL含0.01mg鐵。
3.2.6.2.操作步驟
稱取樣品10g，先用小火炭化，再于550℃灰化，灰分加12～15mL硝酸，煮沸15min，加50mL蒸餾水，過濾，濾液及洗液于250mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。吸取上述溶液10mL于100mL比色管中，加入10％硫氰酸銨溶液10mL、硝酸0.5mL、20％硫酸0.5mL，用蒸餾水稀釋到刻度后，再加入10mL異戊醇搖勻。
取0.8mL鐵標準溶液于100mL比色管中，加10mL蒸餾水、10％硫氰酸銨溶液10mL、0.5mL硝酸、20％硫酸0.5mL，用蒸餾水稀釋至刻度后，再加入10mL異戊醇搖勻。
3.2.6.3.結果處理
試樣管顏色不得深于標準管顏色。
4.檢驗規則
4.1.本產品由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗，生產廠應保證所有出廠的產品均符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有一定格式質量證明書。
4.2.取樣時應從每批箱數的10％中選取試樣，小批時不得少于3箱。從選出的試樣中均勻取樣，取樣質量不少于100g。將選取的試樣混勻，分裝兩個清潔干燥樣瓶中，一瓶作分析用，另一瓶作留樣，并在樣瓶上標明生產日期、產品名稱及批號。
4.3.如果檢驗結果中有任何一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中選取試樣進行復驗，復驗結果不合格者，則整批產品作不合格處理。
4.4.如果供需雙方對產品質量發生異議時，由雙方協商仲裁單位進行仲裁。
5.標志、包裝、運輸、貯存
5.1.包裝上應涂有牢固的標志，標有“食品添加劑”字樣，并標明生產廠名稱、商標、產品名稱、生產日期、批號和凈重。
5.2.本產品包裝內襯為食品用聚乙烯袋或潔凈牛皮紙，裝入木箱或紙箱中，再用塑料帶加固，每箱凈重25kg。
5.3.本產品在運輸中應注意防雨、防潮、防曬。搬運裝卸應小心輕放，避免破損污染。
5.4.本產品應貯存在陰涼、干燥庫房中，室溫不得超過40℃，應墊離地面10cm以上，防止受潮。本產品從生產日期起，貯存期為一年。
5.5.本產品在貯運中不得與有毒物質混裝、混運、一起堆放。
6.來源：
GB 1986—89
附 錄 A
單硬脂酸甘油酯名稱說明及化學式
（參考件）
A1.名稱說明
本標準中單硬脂酸甘油酯為單、雙硬脂酸和棕櫚酸混合酸甘油酯。其中單硬脂酸甘油酯含量約為40％。
A2.化學式
A2.1.結構式
CH2OOC（CH2）nCH3
|
CHOH
|
CH2OH
n＝14.16
A2.2.實驗式
CnH42O4
n＝19.21
A3.分子量
按1983年國際原子量計：358.57。