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    釷的檢驗和測定方法?

    日期:2022-05-21 00:21
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    摘要:

    釷的檢驗和測定方法?

    我要寫論文,那位能提供寫資料?*好直接發出來?!楷F在很多地方都不**,或者是其他語言。英語和德語我自己可以翻譯,但也不太在行。我也可以為大家總結一下。關于其他元素的,有自認為是比較**和簡單快速的方法,也可以在其他問題里回答,也算是為咱國家科學作出貢獻

    國家標準有的
    本標準適用于各類食品中天然釷和鈾的測定。天然釷測定方法測定限為1×10**-8g/g 灰。天然鈾測定限為乙酸乙酯萃取-熒光計法2×10**-8g/g灰;三烷基氧膦(TRPO)苯取-熒光計法1×10**-7g/g灰;N235萃取-分光光度法1.5×10**-8g/g灰;目視熒光法4×10**-7g/g灰;激光熒光法為2.5×10**-8g/g灰。
    2 引用標準
    GB 6768 水中微量鈾分析方法
    GB 14883.1 食品中放射性物質檢驗 總則
    3 天然釷測定方法-三烷基(混合)胺(N235)萃取-分光光度法
    3.1 原理
    三烷基(混合)胺(N235)是一種混合三烷基(主要辛基)叔胺,其性質與三正辛胺相似。
    食品灰用硝酸和高氯酸浸取,溶液經磷酸鹽沉淀濃集鈾和釷,在鹽析劑硝酸鋁存在下以N235從硝酸溶液中同時萃取釷和鈾,首先用8mol/L鹽酸溶液反萃取釷,再用水反萃取鈾,分別以鈾試劑III顯色,進行分光光度測定。本法可用于食品中鈾和釷聯合或單獨檢驗。
    3.2 試劑和材料
    3.2.1 釷標準溶液:取0.600g硝酸釷[Th(NO3)4·4H2O]溶于50mL 5mol/L硝酸溶液中,轉入500mL容量瓶,用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度,此貯備液用重量法標定。按標定結果用lmol/L硝酸將一定量貯備液準確稀釋成1.00μgTh/mL的釷標準溶液。
    標定:準確吸取30.0mL貯備液于燒杯中,加70mL水,加熱至80℃左右,以酚酞作指示劑,用氨水沉淀釷,沉淀用無灰濾紙過濾,0.1%氨水洗滌幾次后,放入已恒量的坩堝中烘干,炭化,900℃灼燒成二氧化釷,恒量,計算出準確釷含量。
    3.2.2 10%N235萃取劑:將50mLN235(工業純),50mL乙酸乙酯、50ml丙酮混合后,或單用50mLN235,以環已烷稀釋到500mL,再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。
    3.2.3 硝酸鋁溶液:500g硝酸鋁中加少量水和33ml,氨水,加熱溶解后用水稀釋到500ml。
    3.2.4 飽和***溶液:用2mol/L硝酸溶液配制。
    3.2.5 0.03%鈾試劑Ⅲ-草酸飽和溶液:稱取0.3g鈾試劑Ⅲ,溶解于水中(若溶解不完全,可加少量氫氧化鈉),稀釋至1000ml。使用前倒此溶液于小試劑瓶中,加入草酸至飽和。
    3.2.6 8mol/L鹽酸溶液:取333mL鹽酸(優級純),用水稀釋至500ml,加入約1g尿素。
    3.3 儀器和器材
    3.3.1 分光光度計: 72型或其他型號, 3cm比色杯。
    3.4 釷工作曲線的繪制 在8個分液漏斗中各加入10mL1mol/L硝酸溶液, 分別吸入相當于0,0.3,0.5,0.7,1.0, 2.0,3.0,4.0μg釷的釷標準溶液, 按3.5.5~3.5.6條測定釷的吸光度作為縱坐標, 實標加入的釷量為橫坐標作圖。
    3.5 測定
    3.5.1 采樣、預處理按GB14883.1規定進行。
    3.5.2 稱取1~2g(**至0.001g)樣品灰于60mL瓷蒸發皿中(大米、玉米和肉類等含鈣少的樣品灰按50mgCa/g灰的比例加入鈣載體溶液),加入10mL濃硝酸,在沙浴上緩慢蒸發至干。將蒸發皿轉入高溫爐500℃灼燒10min(樣品灰灼燒后若呈黑色或灰色時,可重復酸浸取,再灼燒處理一次),取出冷卻后加入10mL8mol/L硝酸,加熱溶解后趁熱過濾。用8mol/L 硝酸洗滌蒸發皿2~3次,再用熱的稀硝酸洗滌蒸發皿和殘渣2~3次。濾液和洗滌液合并于離心管中。
    3.5.3 攪拌下滴加氨水于上述浸取液中,調節溶液pH=9使生成白色沉淀,加熱凝聚。冷卻后離心,棄去上清液。沉淀用水洗滌一次,離心,棄去上清液。
    3.5.4 滴加濃硝酸入離心管,使沉淀剛好溶解。將溶液轉移入60mL分液漏斗中,用15mL硝酸鋁溶液分2次洗滌離心管,洗滌液合并入分液漏斗。
    3.5.5 加15mL10%N235萃取劑入分液漏斗,萃取5min,靜置分相后棄去水相。用5mL飽和***溶液萃洗一次。
    3.5.6 萃洗后的有機相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L鹽酸反萃取,每次反萃取5min。二次反萃取液合并于10mL比色管,加入1.00mL0.03%鈾試劑Ⅲ-草酸飽和溶液,用8mol/L鹽酸稀釋到刻度。搖勻后在分光光度計(波長665nm,3cm比色皿)以8.5mL 8mol/L鹽酸代替樣品液加顯色劑作為零值,進行比色,測定釷的吸光度。從工作曲線上查出釷含量。有機相可用于測定鈾(下接7.5.7條)。
    3.5.7 化學回收率測定:準確稱取1~2g樣品灰(與樣品分析的用灰量相等)于60mL瓷蒸發皿,加入釷標準溶液2.0mL和10mL硝酸,按3.5.2~3.5.6條與未加釷標準溶液的樣品平行操作。根據測得的釷含量,按式(1)計算釷的化學回收率。
    3.5.8 試劑空白值的測定:不用樣品灰按以上測定程序,以8.5mL 8mol/L鹽酸在比色管中加入顯色劑后作為零值,在同樣條件下測出吸光度作為試劑空白,應在計算結果中進行校正。
    3.6 計算
    A’-N
    R=━━━....................................(1)
    Ao
    NM
    A=━━━....................................(2)
    WR
    式中:A--食品中釷含量,μg/kg或μg/L;
    A’--加入釷標準溶液的樣品所測得的釷含量,μg;
    Ao--加入釷的量,μg;
    M--灰樣比,g/kg或g/L;
    N--樣品測定時從釷工作曲線上查得的釷含量,μg;
    R-一釷的化學回收率;
    W--分析樣品灰質量,g。
    4 天然釷測定方法-PMBP萃取-分光光度法
    4.1 原理 食品灰以王水浸取,草酸鹽沉淀載帶釷,1-苯基-3-甲基-4-苯甲?;吝蛲?5(簡稱 PMBP)萃取分離后,在6mol/L鹽酸介質中,以鈾試劑Ⅲ顯色進行分光光度測定。
    4.2 試劑和材料
    4.2.1 釷標準溶液、鈾試劑Ⅲ溶液同N235萃取-分光光度法(3.2)。
    4.2.2 PMBP萃取劑:PMBP的0.3%二甲苯溶液。
    4.2.3 草酸溶液:10%和0.8%兩種溶液。
    4.2.4 10%磺基水楊酸溶液。
    4.2.5 10%酒石酸溶液。
    4.2.6 抗壞血酸。
    4.2.7 鹽酸溶液:0.1mol/L和6mol/L兩種溶液。
    4.2.8 1:1氨水。
    4.2.9 鈣載體溶液:40mgCa/mL。
    4.2.10 高氯酸。
    4.2.11 王水:1體積硝酸與3體積鹽酸混合。
    4.3 儀器
    4.3.1 分光光度計:72型或其他型號,3cm比色杯。
    4.4 工作曲線的繪制
    分別吸取相當于0,0.3,0.5,0.7,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,10.0μg釷的釷標準溶液于十個250ml燒杯中,加20ml 6mol/L鹽酸溶液、 2mL鈣載體溶液,加水至250mL,按4.5.3~ 4.5.5條操作。繪制吸光度值對于釷含量的工作曲線。
    4.5 測定
    4.5.1 采樣、預處理按GB 14883.1規定進行。
    4.5.2 浸?。悍Q取0.5~2g(**至0.001g)灰樣于蒸發皿,用少量水將灰潤濕,慢慢加入5ml王水,蓋上表面皿,在電爐上緩緩蒸干,再放入高溫爐中,于450℃灼燒0.5h,取出冷卻。加入約20mL6mol/L鹽酸溶液,加熱至沸,使樣品溶解。稍冷,以中速定性濾紙過濾,以熱酸性水洗滌蒸發皿,再洗殘渣至濾液無色??刂茷V液體積在250mL左右。
    4.5.3 濃集:往濾液中加入2g草酸,微熱使溶。以1:1氨水調節pH至1左右,使生成草酸鹽沉淀。若未出現白色沉淀,則在攪拌下逐滴加入2mL鈣載體溶液,加熱,以促使生成白色沉淀。加熱陳化,冷卻0.5h以上,離心,棄去上清液。用250mL1%草酸溶液洗沉淀,離心,棄去上清液。沉淀以高氯酸和硝酸各5~10mL溶解并轉移至小燒杯中,小火蒸干。
    4.5.4 萃取分離:蒸干物冷卻后,加10mL水、5mL10%磺基水楊酸溶液、約0.1g固體抗壞血酸,用1:1氨水調節pH至1左右,倒入分液漏斗,用少許水洗燒杯并倒入同一漏斗。加15mL0.3%PMBP-二甲苯溶液,萃取2~3min,分層清晰后棄去水相。用10mL0.1mol/L鹽酸溶液萃洗有機相,棄去水相。用15mL6mol/L鹽酸溶液反萃取2~3min,靜置分層清晰后,將水相放入25mL容量瓶中,再用2mL6mol/L鹽酸溶液反萃取有機相一次,合并反萃取液。
    4.5.5 于上述容量瓶中依次加入約0.1g抗壞血酸、1mL10%草酸溶液、1mL10%酒石酸溶液和2.00mL0.05%鈾試劑Ⅲ溶液,以6mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度。搖勻,放置15min后,以17mL6mol/L鹽酸溶液代替樣品液加顯色劑作為零值,在665nm波長下測定釷的吸光度。從工作曲線上查出相應的釷含量。
    4.5.6 化學回收率測定:在分析樣品等量灰樣中加入釷標準溶液2.00mL,按測定程序操作,測定吸光度,計算回收率。
    4.5.7 試劑空白值測定:不用樣品灰按以上測定程序,以17mL6mol/L鹽酸溶液加入顯色劑后作為零值,在同樣條件下測出吸光度作為試劑空白,應在結果計算中進行校正。
    4.6 計算 公式和符號同3.6條。
    5 天然鈾測定方法--乙酸乙酯萃取-光電熒光光度法
    5.1 原理 食品灰經硝酸浸取,以硝酸鋁作鹽析劑,經乙酸乙酯萃取分離鈾,氟化鈉熔融燒球后, 用光電熒光光度計測定鈾的含量。
    5.2 試劑
    5.2.1 乙酸乙酯。
    5.2.2 硝酸。
    5.2.3 過氧化氫。
    5.2.4 4%氟化鈉溶液:優級純或分析純。
    5.2.5 80%硝酸鋁溶液:稱取400g硝酸鋁[Al(NO3)3·9H2O],溶于水中,稀釋至500mL。配制后用等體積乙酸乙酯(或乙醚)萃取洗滌一次。
    5.2.6 鈾標準溶液:準確稱取1.179g經850℃灼燒過的八氧化三鈾(優級純),用10mL鹽酸和3mI過氧化氫加熱溶解,蒸至近干。再加入20mL水,使完全溶解后轉入10
    天然釷測定方法測定限為1×10**-8g/g 灰。

    天然釷測定方法測定限為1×10**-8g/g 灰。

    釷標準溶液:取0.600g硝酸釷[Th(NO3)4·4H2O]溶于50mL 5mol/L硝酸溶液中,轉入500mL容量瓶,用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度,此貯備液用重量法標定。按標定結果用lmol/L硝酸將一定量貯備液準確稀釋成1.00μgTh/mL的釷標準溶液。
    標定:準確吸取30.0mL貯備液于燒杯中,加70mL水,加熱至80℃左右,以酚酞作指示劑,用氨水沉淀釷,沉淀用無灰濾紙過濾,0.1%氨水洗滌幾次后,放入已恒量的坩堝中烘干,炭化,900℃灼燒成二氧化釷,恒量,計算出準確釷含量。

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